大米β-葡聚糖含量的测定 硒 锌 铁 钙含量检测
以下是关于大米中β-葡聚糖、硒、锌、铁、钙含量的测定方法:
一、大米中β-葡聚糖含量的测定
可以使用NY/T 2006-2011方法,即酶-比色测定法来测定大米中β-葡聚糖的含量。该方法基于酶促反应和比色原理进行测定,具体步骤如下:
试剂与仪器:准备地衣聚糖酶溶液、β-葡萄糖苷酶溶液、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-缓冲液混合物等酶制剂,葡萄糖标准贮存溶液及工作液,磷酸钠缓冲液、乙酸钠缓冲液等缓冲液,以及50%乙醇溶液等。同时,需要旋风磨或粉碎机(用于样品粉碎)、离心机(用于样品处理)、水浴锅(保持温度稳定性)、旋涡混合仪(用于试剂混合)、pH计(测定溶液pH值)、分析天平(jingque称量样品和试剂)、分光光度计(检测波长510nm,用于测定吸光度)、移液器(jingque移取试剂和样品)、容量瓶、试管等玻璃器皿。
样品制备:取适量大米样品,粉碎后过筛,混匀备用。
试剂空白测定:移取适量乙酸钠缓冲液至试管中,作为试剂空白。
葡萄糖标准工作液测定:平行移取葡萄糖标准贮存溶液至试管中,加入乙酸钠缓冲液,进行测定,绘制标准曲线。
样品测定:称取适量样品,加入酶制剂和缓冲液,在一定条件下进行酶促反应。反应结束后,加入葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-缓冲液混合物,测定吸光度。
结果计算:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中β-葡聚糖的含量。
二、大米中硒含量的测定
大米中硒含量的测定方法主要包括化学分析法和仪器分析法两大类:
化学分析法:通过化学反应将大米中的硒元素转化为可测量的形式,然后进行定量测定。常用的化学分析方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。这些方法具有操作简单、成本较低等优点,但可能受到一些干扰因素的影响,导致检测结果不够准确。
仪器分析法:利用先进的仪器设备对大米中的硒元素进行直接测定。常用的仪器分析方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等。这些方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,但需要专业的操作人员和昂贵的仪器设备。
三、大米中锌含量的测定
可以使用5-Br-PADAP-分光光度法测定大米中的微量锌,具体步骤如下:
主要仪器与试剂:准备可见分光光度计、分析天平、超声波清洗器、精密酸度计、红外快速干燥箱、超纯水制备仪等仪器,以及5-Br-PADAP(显色剂)、TritonX-114(表面活性剂)、硼酸-氢氧化钠缓冲溶液、Zn(Ⅱ)标准溶液等试剂。
实验方法:准确量取一定量的Zn(Ⅱ)标准溶液于离心管中,依次加入一定量的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液、Triton X-114溶液、5-Br-PADAP乙醇溶液,用超纯水稀释至一定体积,摇匀后静置一段时间。然后用分光光度计在特定波长下测定其吸光度。
结果与分析:根据吸光度与锌浓度的线性关系,可以绘制标准曲线,并利用标准曲线计算样品中锌的含量。
另外,也可以使用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定大米中的锌含量。该方法具有分析速度快、线性范围宽、准确性和灵敏度高等优点。
四、大米中铁、钙含量的测定
大米中铁、钙含量的测定也可以采用ICP-OES法。该方法同样具有分析速度快、线性范围宽、准确性和灵敏度高等优点。同时,也可以采用其他方法如分光光度法、原子吸收光谱法等进行测定。具体选择哪种方法取决于实验室的条件、样品的特点以及所需的准确度等因素。
,大米中β-葡聚糖、硒、锌、铁、钙含量的测定方法多种多样,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。在测定过程中,需要注意仪器的校准、试剂的保存和使用、操作步骤的规范性以及安全防护等措施,以确保测定结果的准确性和可靠性。