石墨烯粉末远红外波长范围检测与固定碳含量检测要点解析

一、远红外波长范围检测

1. 检测意义
石墨烯释放的远红外光波波长集中在6-14微米，与人体自然散发的远红外波段高度匹配，峰值波长为9微米，易引发人体共振，促进血液循环和新陈代谢。检测其远红外波长范围可评估其生物相容性及健康应用潜力。

2. 检测方法与标准

• 核心设备：

• 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：配备远红外探测器（如DTGS、MCT），可扫描4-50微米波段，直接获取石墨烯样品在8-14微米等特定波段的光谱辐射率曲线ε(λ)。

• 红外热像仪：通过测量样品表面温度分布，间接评估远红外辐射性能。

• 检测流程：

• 绘制光谱辐射率曲线，确定8-14微米波段的平均辐射率。

• 若需全辐射率，对光谱辐射率在普朗克黑体辐射函数上进行加权积分。

• 将样品置于可加热的样品舱内，抽真空或充惰性气体防止氧化。

• 加热至目标温度（如100-800℃），待温度稳定后，使用FTIR测量样品在2-25微米波段的半球方向反射率（HDR）或镜反射率。

• 计算光谱辐射率：ε(λ) = 1 - R(λ)（R为反射率）。

1. 样品制备：将石墨烯粉末均匀涂覆于标准基底（如金属片），确保厚度一致。

2. 设备校准：使用已知辐射率的参考黑体源校准仪器。

3. 测试操作：

4. 数据分析：

3. 关键影响因素

• 样品纯度：杂质（如氧化石墨烯）会改变远红外辐射特性，需通过XPS等技术确保样品纯度。

• 测试温度：辐射率随温度升高而增强，需明确检测温度（如400℃）。

• 测量角度：法向辐射率与半球辐射率结果不同，需统一测量角度。

4. 检测标准与报告要求

• 国家标准：

• GB/T 7283-1987《金属材料光谱辐射率测量方法》（虽较老，但仍有参考价值）。

• GJB 5022-2001《固体材料45°方向光谱发射率测试方法》。

• guojibiaozhun：

• ASTM E1933-14《使用便携式发射率测量仪估算材料的近环境温度光谱发射率的试验方法》。

• ASTM C1371-15《使用便携式发射率测量仪在接近室温下测定材料的标准发射率测试方法》。

• 报告内容：

• 需包含光谱辐射率曲线、8-14微米波段平均辐射率、测试温度、测量角度等关键参数。

• 检测机构需具备CMA/CNAS认证，报告需加盖公章。

二、固定碳含量检测

1. 检测意义
固定碳含量是石墨烯粉末纯度及质量的核心指标，直接影响其电导率、热导率等性能。高固定碳含量（通常≥95%）代表石墨烯结构完整，杂质少，适用于高端应用（如锂离子电池、集成电路）。

2. 检测方法与标准

• 热解法（国家标准方法）：

• 原理：将石墨烯样品高温处理（如800℃），使其完全分解为固定碳和挥发物，测量残留固定碳含量。

• 标准：GB/T 3514-2019《炼铁用石墨》规定了热解法测定石墨固定碳含量的标准方法。

• 电阻炉法（行业标准方法）：

• 原理：通过测量石墨烯材料电阻值的变化，根据电阻率计算固定碳含量，属于非破坏性测试。

• 标准：JB/T 9501-1999《电极用石墨材料》规定了电阻炉法测定石墨固定碳含量的标准方法。

• 元素分析仪法（行业标准）：

• 原理：使用元素分析仪测定石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量，固定碳含量通过碳元素含量推算。

• 标准：T/GDASE 0009—2020《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》规定了元素分析仪测定范围及方法。

3. 检测流程（以热解法为例）

1. 样品制备：称取0.5-1.0g石墨烯粉末，置于已恒重的瓷坩埚中。

2. 高温灼烧：将坩埚放入马弗炉中，在800℃下灼烧2小时，至恒重。

3. 灰分测定：冷却后称取残留物质量，计算固定碳含量：
   固定碳含量=m1−m0m2−m0×
   （m0为坩埚质量，m1为灼烧前样品与坩埚总质量，m2为灼烧后残留物与坩埚总质量）

4. 数据记录：重复测试3次，取平均值。

4. 关键影响因素

• 样品均匀性：粉末需充分混合，避免局部浓度差异。

• 灼烧温度与时间：温度过低或时间不足会导致挥发物未完全分解，温度过高可能破坏石墨烯结构。

• 灰分处理：需确保灰分完全去除，避免残留物影响结果。

5. 检测标准与报告要求

• 国家标准：

• GB/T 3514-2019《炼铁用石墨》。

• GB/T 30544.13-2018《纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料》（对石墨烯术语进行描述）。

• 行业标准：

• T/GDASE 0009—2020《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》。

• JB/T 9501-1999《电极用石墨材料》。

• 报告内容：

• 需包含固定碳含量数值、检测方法、测试条件（如灼烧温度、时间）、重复性数据等。

• 检测机构需具备CMA/CNAS认证，报告需加盖公章。

三、综合检测建议

1. 远红外波长范围检测：

• 优先选择FTIR配备远红外探测器，确保能覆盖8-14微米波段。

• 测试前需校准仪器，使用参考黑体源确保数据准确性。

• 关注光谱辐射率曲线及8-14微米波段平均辐射率，评估生物相容性。

2. 固定碳含量检测：

• 高纯度石墨烯粉末推荐使用热解法，结果更准确；若需非破坏性测试，可选择电阻炉法。

• 测试前需确保样品均匀性，灼烧温度与时间需严格控制。

• 关注固定碳含量数值及重复性数据，评估样品纯度。